
科学研究与应用
Journal of Scientific Research and Applications
- 主办单位:未來中國國際出版集團有限公司
- ISSN:3079-7071(P)
- ISSN:3080-0757(O)
- 期刊分类:科学技术
- 出版周期:月刊
- 投稿量:4
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三种薄荷精油的提取率及留香时间的对比研究
Comparative Study on Extraction Rate and Fragrance Retention Time of Three Kinds of Peppermint Essential Oils
引言
薄荷作为一种广泛应用的草本植物,其精油具有多种药理作用,如抗氧化、抗炎和抗菌等,被广泛地应用在食品、医疗、香料和化妆品等领域。然而,不同品种的薄荷含油量不同,提取方法和被提取部位也对薄荷精油的提取率和品质有着重要影响。因此,寻找一种高效、环保的提取方法,并对比不同品种及部位的薄荷精油提取率和留香时间,对于薄荷精油的生产和应用具有重要的意义
薄荷精油的提取方法有水蒸气蒸馏法、超声波辅助提取法、有机溶剂萃取法、超临界CO2萃取法、压榨法等。相比之下,水蒸气蒸馏法操作简单,对环境要求不高,同时也相对安全,目前国内外对薄荷精油的提取方式以水蒸气蒸馏法为主。在薄荷精油的提取过程中,提取率和留香时间是两个重要的评价指标。提取率的高低直接决定了薄荷精油的产量,而留香时间的长短则关系到薄荷油在相关产品中的应用效果。
本研究选取我国常用于精油提取的留兰香、胡椒薄荷、柠檬薄荷为研究对象,采用水蒸气蒸馏法进行薄荷精油的提取,并对比了三种薄荷不同部位的提取率和留香时间。通过优化提取工艺参数,提高薄荷精油的提取率,同时研究其留香时间规律,为薄荷精油的生产和应用提供科学依据。此外,本研究还通过称量法和嗅辨法对薄荷精油的挥发效果和感官评价进行了深入研究,以进一步了解薄荷精油的香气特性与稳定性。
1研究目的
薄荷,也叫“银丹草”,是唇形科薄荷属的一种多年生草本植物。薄荷在全球分布广泛,原产于欧洲及地中海沿岸,全球约有30种。根据《中国植物志》的记载,我国连同栽培种在内共拥有薄荷属植物12种,主要分布在东北、华东、新疆等地区。薄荷的用途广泛,可用于医药、食品、香料、化妆品等。薄荷油是薄荷中的主要挥发性成分,包含薄荷醇、薄荷酮等,具有抗氧化、抗炎、抗菌等药理作用。但不同品种的薄荷含油量不同,提取方法与被提取部位也对薄荷精油的提取率有一定的影响。
水蒸气蒸馏法作为目前国内外对薄荷挥发油的主要提取方式,具有操作简单、对环境要求不高、安全性高等优点。本研究将以我国常用于精油提取的留兰香、胡椒薄荷、柠檬薄荷为实验对象,以水蒸气蒸馏法提取薄荷精油。薄荷精油的留香时间由多种因素共同决定,我们将使用称量法及嗅辨法评价薄荷精油的留香时间。基于精油的留香时间,可用以指导香水、香薰、医药等相关产品的生产制作。
2 材料与方法
2.1 实验材料
留兰香薄荷、胡椒薄荷、柠檬薄荷。
薄荷产地:中国 江苏。
2.2 实验仪器
水蒸气蒸馏装置500mL、调温电热套、分液漏斗、滴管、移液枪、收集瓶、离心管、试香纸、电子秤。
2.3 实验方法
水蒸气蒸馏法。
2.4研究流程
研究流程见图1。
3 实验过程
3.1 薄荷样品的预处理
采摘留兰香、胡椒薄荷、柠檬薄荷的地上茎与叶,晒干备用。选取其中干薄荷叶200g、干薄荷茎与叶(自顶端向下截取5cm)200g,并将所有薄荷茎的部分分别剪成1cm左右的小段。然后为三种薄荷样品进行编号,每个实验做三次平行。
3.2 薄荷精油的提取
3.2.1 精油提取过程
将200g薄荷样品平均分成5份,分次放入500mL蒸馏瓶,按1:9的料液比加入蒸馏水360mL,浸泡1.5h。再用水蒸气蒸馏法提取3h,收集薄荷油。
通过初次实验,我们发现当以1:9的料液比蒸馏40g干薄荷叶时,会遇到以下问题:
(1)由于水蒸气发生器中气流不稳定,会导致蒸馏瓶中的薄荷叶片倒吸,使导气管不够通畅;
(2)料液混合后,叶片会漂浮在蒸馏瓶口,导致一部分薄荷叶没有与蒸汽充分接触,导致提取率偏低;
(3)加水量过多时,蒸馏瓶内的液体会在1小时50分钟左右充满整个容器,导致蒸馏瓶内的液体涌入冷凝管。
因此,将蒸馏方案更改为:按1:5的料液比加入蒸馏水200mL,以水蒸气蒸馏法提取2h,其他操作条件不变。得到的薄荷精油提取量见表1。
| 薄荷精油的提取量(mL) | |||
|---|---|---|---|
| 留兰香 | 胡椒薄荷 | 柠檬薄荷 | |
| 干薄荷叶(200g) 平行实验1 | 2.242 | 2.010 | 1.796 |
| 平行实验2 | 2.216 | 2.236 | 1.786 |
| 平行实验3 | 2.172 | 2.354 | 1.794 |
| 干薄荷茎与叶(200g) 平行实验1 | 1.354 | 1.202 | 1.090 |
| 平行实验2 | 1.370 | 0.624 | 1.010 |
| 平行实验3 | 1.422 | 1.290 | 1.086 |
基于以上实验数据,去除粗大误差(即胡椒薄荷干薄荷茎与叶的平行实验2提取量为0.624mL)的影响,再以求平均值的方式得到薄荷精油的提取率,见表2,各提取率的对比如图2。
| 薄荷精油的提取率(mL/100g) | |||
|---|---|---|---|
| 留兰香 | 胡椒薄荷 | 柠檬薄荷 | |
| 干薄荷叶 (100g) | 1.105 | 1.100 | 0.896 |
| 干薄荷茎和叶 (100g) | 0.691 | 0.623 | 0.531 |
3.2.2 提取实验小结
从上述实验图表中可以看出,3种不同薄荷叶中的精油提取率,由多至少依次为:留兰香>胡椒薄荷>柠檬薄荷;3种不同薄荷茎与叶中的精油提取率,由多至少依次为:留兰香>胡椒薄荷>柠檬薄荷。
由此可知,留兰香与胡椒薄荷的精油提取率基本相同,但显著高于柠檬薄荷。同时,干薄荷叶中的精油提取率明显高于以干薄荷茎和叶混合作为原料时的提取率。
3.3 薄荷精油留香时间的研究
薄荷精油中含有上百种化合物,如此之多的化合物,含量有高有低。但他们在精油中却保持着良好的平衡,使各种精油拥有和谐而又有特征性的香气。然而,这些精油在使用或放置数小时后,它们的香气却可能会发生相当大的变化。
为了深入探究这一现象,本研究采用了称量法与嗅辨法两种手段,对留兰香、胡椒薄荷、柠檬薄荷三种薄荷不同部位所提取的精油进行了留香时间的测定。称量法通过定期测量精油挥发后的质量损失,直观地反映了薄荷精油的整体挥发速度;而嗅辨法则需要通过专业人员进行感官评价,判断薄荷精油香气的持续时间。两种方法相互补充,共同揭示了薄荷精油留香时间的变化规律。
3.3.1 称量法
用市售的试香纸作为测试载体,将纸片裁成约150mm*10mm的卡片,确保每张测试卡重0.40g。基于提取实验所得精油的总量,我们为测试卡编号后,将每种提取到的精油约0.20g,均匀滴在测试卡上,记录重量后备用。基于现有研究,将所有制备的测试卡,置于通风、温度约20-25℃、湿度约45%—50%的房间,间隔1h、12h、24h、2d、5d、10d、30d后称重。
通过初次称量实验,我们发现:
(1)150mm*10mm的测试卡不能完全吸收0.20g的精油,因此将滴加的精油量适当减少。
(2)使用称量法测量时,我发现测试卡在前两天的减重幅度明显,因此对测量的时间间隔进行调整。
将称量法的方案改为:在测试卡上滴加0.10g精油样品,间隔1h、2h、5h、8h、12h、24h、2d进行称重并记录,其他操作条件不变,并记录实验结果。将原始实验数据中,不同薄荷精油的挥发减重情况转化为精油质量损失百分比,可以得到各样品质量损失百分比见表3,以及不同品种之间的对比如图3所示。
| 精油挥发质量损失百分比 | ||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 0h | 1h | 2h | 5h | 8h | 12h | 24h | 2d | |
| 留兰香(叶) | 0% | 0% | 0% | 20% | 80% | 80% | 90% | 100% |
| 留兰香(茎+叶) | 0% | 0% | 0% | 18.2% | 72.7% | 81.8% | 81.8% | 100% |
| 胡椒薄荷(叶) | 0% | 0% | 10% | 30% | 90% | 90% | 100% | 100% |
| 胡椒薄荷(茎+叶) | 0% | 0% | 10% | 20% | 80% | 90% | 90% | 100% |
| 柠檬薄荷(叶) | 0% | 10% | 20% | 40% | 80% | 90% | 100% | 100% |
| 柠檬薄荷(茎+叶) | 0% | 10% | 10% | 30% | 70% | 80% | 90% | 100% |
通过以上图表可以发现:留兰香薄荷精油在前5小时质量损失较少,挥发量较低;第5—8小时,各精油挥发速度基本相同;第8—48小时;柠檬薄荷精油质量损失较多,挥发量较高。即8小时前,挥发速度胡椒薄荷>留兰香>柠檬薄荷;8小时后,挥发速度柠檬薄荷>胡椒薄荷>留兰香。
3.3.2 嗅辨法
本方法邀请2名从事感官评价的专业老师,对实验所得的6种薄荷精油进行嗅辨实验。首先为不同的薄荷精油样品进行随机编号,再将每种提取到的精油分别滴在6张带有对应编号的试香纸上,每张纸上2滴。在相同的温度和湿度条件下,每间隔一段时间,让评价人员对6种薄荷精油样品进行嗅辨,直到试香纸上的香气消失。精油香气消失的时间,即为6种样品的留香时间。如果能闻到香气,记为√;反之,记为×。嗅辨实验结果见表4。
| 留香评价时间 | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| 样品编号 | 滴加精油后 | 1d后 | 2d后 | 3d后 | 5dh后 | 10d后 |
| 评价人员1 | ||||||
| 335 | √ | √ | √ | √ | √ | √ |
| 815 | √ | √ | √ | √ | √ | √ |
| 275 | √ | √ | √ | √ | × | × |
| 396 | √ | √ | √ | √ | × | × |
| 592 | √ | √ | √ | √ | √ | × |
| 614 | √ | √ | √ | √ | √ | × |
| 评价人员2 | ||||||
| 548 | √ | √ | √ | √ | √ | √ |
| 295 | √ | √ | √ | √ | √ | √ |
| 702 | √ | √ | √ | √ | √ | × |
| 831 | √ | √ | √ | √ | × | × |
| 738 | √ | √ | √ | √ | √ | × |
| 205 | √ | √ | √ | √ | √ | × |
3.3.3 留香实验小结
通过以上实验数据的细致分析,可以得出以下结论:在不同品种的薄荷精油留香时间的比较中,留兰香薄荷精油展现出了最长的留香特性,其香气持久且稳定。紧随其后的是胡椒薄荷,其留香时间虽稍逊于留兰香,但依然表现出良好的持久性。相比之下,柠檬薄荷的留香时间则相对较短一些。此外,还对比了从薄荷叶与薄荷茎和叶中提取得到的精油在留香时间上的差异。实验结果显示,无论是从薄荷叶还是薄荷茎和叶中提取的精油,其留香时间并未呈现出显著的差异。这一发现表明,在提取薄荷精油时,可以根据实际需求选择使用薄荷叶或薄荷的茎与叶作为原料,以达到所提精油预期的留香效果。
3.4研究结论
在本研究中,我们采用水蒸气蒸馏法对留兰香、胡椒薄荷、柠檬薄荷这三种薄荷进行了精油提取。实验结果表明,留兰香与胡椒薄荷的精油提取率基本相当,但均显著高于柠檬薄荷的提取率。这一发现揭示了不同薄荷品种间在精油含量上的差异,为后续的薄荷精油开发提供了有价值的参考。
在对比同等质量的干薄荷叶与干薄荷茎和叶作为原料时,我们发现干薄荷叶中的精油提取率明显高于以茎和叶作为原料时的提取率。这一结果提示我们,在薄荷精油的工业生产中,选择适当的原料部位可以显著提高精油的提取效率,从而降低成本并提高产品质量。
进一步地,我们通过称量法测定了各种薄荷精油的挥发效果。结果显示,各种精油在前8小时内的质量损失最快,即挥发速度最快。这表明,在精油提取后的初期阶段,其香气成分的释放速度较快,需要特别注意保存和运输条件,以避免香气成分的过快挥发。在两天后,各种精油挥发后的质量损失已接近百分百,其中柠檬薄荷精油的挥发速度最快,胡椒薄荷精油次之,留兰香薄荷精油最慢。这一结果为我们了解不同薄荷精油在挥发性能上的差异提供了重要依据。
此外,还通过嗅辨法进行了感官评价。实验发现,薄荷的主体呈香物质薄荷醇与薄荷酮在前两天内基本损失殆尽。到第十天为止,除留兰香薄荷精油外,其余样品的香气已基本挥发完,剩余香气已无法辨别其种类。这一结果表明,留兰香薄荷精油在留香时间方面表现出色,优于其他两种薄荷精油。这一发现对于指导香水、香薰等产品的生产制作具有重要意义,可以为产品开发者提供更优质的选择。
4 创新点及困难
4.1研究创新点
(1)选择国内常用于精油提取的薄荷种类对实际生产具有一定研究价值;
(2)对薄荷的茎与叶分别进行薄荷油的提取,能在保证质量的同时节约生产成本;
(3)称重法与嗅辨法(即感官评价)研究薄荷油中成分的挥发时间简单易行。
4.2研究困难
在本研究过程中,我们遇到了几个显著的困难。首先,尽管水蒸气蒸馏法是一种相对简单且广泛应用的提取方法,但在实际操作中,我们发现该方法对实验条件的要求较为苛刻。例如,在提取过程中,水蒸气发生器中的气流稳定性对蒸馏效果有着直接影响,气流不稳定会导致蒸馏瓶中的薄荷叶片倒吸,使导气管堵塞,从而影响提取效率。此外,料液比和提取时间的优化也是一大挑战,不同的料液比和提取时间会导致提取量的显著差异,需要通过多次实验来确定最佳条件。
其次,在留香时间的研究中,我们发现薄荷精油的挥发性和稳定性受到多种因素的影响,如温度、湿度、光照等环境因素,以及精油本身的化学组成和浓度等。这些因素使得留香时间的测定变得复杂且难以准确控制。特别是称量法和嗅辨法的应用,虽然简单易行,但受到人为因素和实验条件的影响较大,需要严格控制实验条件,提高实验的准确性和可靠性。
最后,本研究还面临着样本选择的局限性。虽然留兰香、胡椒薄荷和柠檬薄荷是国内常用于精油提取的薄荷种类,但不同地区、不同品种的薄荷在精油成分和含量上可能存在差异,这可能会对实验结果产生一定影响。因此,在未来的研究中,需要进一步扩大样本范围,提高实验的普遍性和适用性。
参考文献:
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